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配方分析

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ꄴ前一个: 方法学开发与验证
ꄲ后一个: 失效分析

一、配方分析技术方法

1.1前处理

   根据样品的不同,采用溶解、过滤、溶剂分离、萃取、蒸馏、离心、柱层析等物理化学分离、富集手段,将样品处理成不同状态的待检测样样品。

目的:将混合物的待检测样品分离纯化,便于仪器检测。

1.2 大型分析仪器测试

   利用 IR(傅里叶变换红外光谱仪)、NMR(核磁共振波谱仪)、MS(质谱仪)、IC(离子色谱仪)、ICP(电感耦合等离子发射光谱仪)、XRF(X 射线荧光光谱仪)、XRD(X 射线衍射分析仪)、GCMS(气相色谱-质谱联用仪)、Py-GCMS(裂解气相色谱质谱连用仪)、TGA(热失重分析仪)等仪器对处理好的待检测样品进行检测,得到相应的谱图数据。

 目的:得到产品中不同成分(原料)的谱图数据

具体分类:

定性分析:是鉴定物质中含有什么元素、离子或官能团等,并不确定其含量;

定量分析:是确定物质中各种构成成分的含量;

异物与污染物分析:专门针对产品上的微小嵌入异物或表面污染物、析出物的分析技术;

热分析:通过控制样品温度的改变,来分析其相应物理化学性质的改变;

煅烧法测定灰分(或增强材料)含量测定:燃烧有机物并在高温下处理其残余物直至恒重;

水分含量测定:测定样品中水含量;

 

 

二、配方分析的目的

2.1了解产品原料成分,做好质量监控;

2.2分析产品配方,可以快速进行基本配方还原;

2.3分析产品具体含量和配比,改善产品性能;

2.4为厂家产品性能下降找出影响原因,减少企业损失;

2.5了解产品具体成分含量,以此掌握产品性能;

2.6快速解决厂家生产过程中遇到的疑惑,排忧解难,缩短厂家生产时间;

2.7可以快速查找未知物产生原因,消除安全隐患;

2.8对现有产品配方进行改进,升级优化,模仿生产,减少研发成本。

 

三、服务种类涵盖

  橡胶、塑料、胶粘剂、涂料、油墨、清洗剂、水处理助剂、表面处理剂、金属加工液、建筑类添加剂、油田助剂、脱模剂、助焊剂、金属、油品、电子电器、化妆品、药品、食品、纺织等化工行业。

 

四、具体案例

   水垢也称水锈水碱,是由于水中的钙、镁等离子与碳酸根离子结合而形成的白色块状或粉末状物质,除水垢剂通过酸类物质与这些离子反应,将水垢溶解掉,达到除垢目的。水垢清洗剂是一种日用除垢剂,通常由活性剂、酸式盐、有机酸、渗透剂等组分复配而成,专门应对浴室中水汽落在玻璃、五金器物表面上日积月累形成一些水垢痕迹。

实验室以平台热卖的某款水垢清洗剂为例,利用实验室的红外IR,核磁NMR,液质联用LCMS,电感耦合等离子体质谱ICP-MS等仪器检出该款产品中的十余种成分。包含阻垢剂乙二胺四甲叉膦酸EDTMPA、除垢剂羟基乙酸、清洁剂氨基磺酸、缓蚀剂柠檬酸等。

乙二胺四甲叉膦酸EDTMPA具有很强的螯合金属离子的能力;羟基乙酸则是一种有机弱酸除垢剂,清洗能力比醋酸更强;氨基磺酸和柠檬酸为酸性物质,能够与钙质物进行反应,起到清除水垢的作用,另外柠檬酸作为无毒的有机弱酸,除清洁水垢外,还是一种优良的鳌合剂,提高表面活性剂的性能。

相对于传统使用食醋去去水垢,专用产品的酸性更强,除水垢效果更好,生产研发所需原料不多,使用过程无刺激性异味,安全性较其他工业除垢剂相比更高。能够被用来清洗各种金属表面,对生活中玻璃、不锈钢表面等水垢残留场景有着一个较好的清洁效果。

实验室顺利完成多项产品的成分分析、配方还原测试项目,利用百余台大型检测仪器设备,根据光-色-质-能-热等检测方法对样品进行整体解析,化工技术团队积攒了扎实的分析经验,通过综合性的分离和检测分析进行定性鉴定与定量分析,帮助企业调整配方、解决产品研发等提供科学依据。

 

五、服务流程

4.1客户寄小样或者工程师上门采样;

4.2样品评估,根据样品信息整理出合理的分析流程;

4.3样品前处理:把目标样品通过化学物理手段,目的是处理成可以被大型仪器能够分析的状态,包括烘干、提纯、研磨、萃取、过滤、蒸馏、离心等处理方法;

4.4谱图与相关测试:对前处理后的样品,进行大型仪器分析与相关的测试数据验证一些成分物性或者化学性特征;

4.5数据匹配:分析的谱图结果结合数据库图谱进行匹配,并结合分析工程师的行业经验,得到目标样品的各组成成分是什么,占比多少的基础配方;

4.6验证配方:分析的配方与样品性能相比对,确保结果是包含客户提供的性能效果;

4.7出具报告:得到验证结果,核实无误,才出具报告。

 

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